青岛腾龙微波科技有限公司

低场脉冲核磁共振元素分析仪在采矿业中的应用

低场脉冲核磁共振(NMR) 在工业现场和实验室分析中可定量地检测许多元素。与其他分析方法相比，NMR明显的优势在于它几乎不需要样品制备。现代采矿工业对特定化合物的富集和提纯工艺流程中化合物的浓度已经足够NMR定量分析。青岛腾龙微波科技有限公司代理，美国One Resonance Sensors, LLC研发的MobiLab™130是一台0.6 T脉冲核磁共振元素分析仪，基于核磁共振的方法快速直接检测从原始卤水到富集接近饱和额溶液中离子的含量。

阿根廷西北部的安第斯高原，智利东北部和玻利维亚西南部被称为锂三角，占世界已探明储量的65%。我国锂矿在九个省（区）有分布，主要在西藏、青海的盐湖中，青海盐湖锂矿，包括大型矿床4处：一里坪、东台吉乃尔盐湖、西台吉乃尔盐湖、察尔汗盐湖，中型矿床1处：大柴旦湖。西藏盐湖包括扎布耶盐湖和阿里地区盐湖资源等。此外，四川甘孜州锂辉石矿、江西宜春锂云母矿，也可分离出大量碳酸锂。为增加能源储备和满足电动和混合动力汽车的需要，锂的需求量有希望每年以17%的势头增长。  

在从盐湖卤水中提取锂的采矿业中， NMR可以检测常见的8种离子中的4种，尤其是Li⁺，B³⁺和Na⁺。前期的滤取，锂的PPM级的浓度可以用NMR定量。化合物富集过程中，NMR是测量存在其它高浓度离子时某类低浓度（PPM级）的杂质离子（比如硼）浓度的理想方法。传统的分析方法，比如电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）和原子吸收（AA）只能在实验室里面检测，没法作为现场检测方法。这时候NMR的优势就突显出来了，他对外部环境的要求低，可在采矿现场检测分析。

    电池级的碳酸锂要求杂质含量很低，测量碳酸锂中的低浓度硼含量尤其重要。但它很难使用通常的原子吸收方法来测量。所以研发一种使用方法简单直接对低浓度硼进行可靠测量，适用于工业现场的方法就显得尤其重要。

    在这篇报告中，新方法可以测量卤水各种浓度范围的锂、硼、钠含量。与其他方法如原子吸收光谱法相比，几乎无须对样品进行预处理（如稀释），MobiLab^TM 130可以在整个开采过程中直接测量以上三种矿物质的浓度。

Mobilab^TM 130的设计特点是操作简单，只需要一个高浓度的标样进行单点校准。下图显示5点校准（红色线，未显示点）与MobiLab™130采用单点校准之间的比较，样品采用的是5000 ppm的硼的标样。MobiLab™130产生的I/Q原始数据用于样品密度修正。结果表明多点校准并没有明显优势，因此，操作人员无须了解测量原理，无须操作多个标样即可校准MobiLab™130。

以上数据是采用已知硼浓度的硼酸样品获得的，样品含有高浓度的氯化钠和氯化钾： 40 000 ppm 钠， 40 000 ppm 钾。通常情况下，在其它高浓度盐存在的情况下，检测低含量的矿物质的含量是非常困难的，因为我们需要解决AA中的去除背景吸收，以及ICP中高盐水溶液的难以气化的问题。

    MobiLab™130无需对样品和标准品进行预平衡来调整仪器中磁体对温度的要求。因为即使将磁体温度调至室温以上，温度的飘移也是不能避免的。当只使用单一标样时，磁体、标准品、样品受环境温度的影响可以容易地校正。在一些环境，比如不能控温的环境里使用这台仪器，只需每隔5个或10个样品将标样重新测量核查一次，就可知道是否需要再校准。如果结果重复性在±1%的预期范围内，就无需重新定标。

下列表格中显示的是Mobilab^TM 130检测的锂的结果。它表明Mobilab^TM 130对⁷Li具有非常好的重复性和非常高的灵敏度。

表1. MobiLab™130对已知锂溶液的精确性和准确性

 表2中显示的是MobiLab^TM 与原子吸收方法（AA）对已知浓度的测试结果比较。很明显，两种方法的测试结果相近。

表2. MobiLab™130与原子吸收测试结果的比较

MobiLab™130进行元素分析的概念能够很容易地应用于生产和纯化过程中的现场快速分析。下图是目前正在开发中能在线快速检测锂、硼、钠的分析仪器。